Опубликованная практика

Химическая экспертиза состава реологической добавки №66976

Стороны спорили, из чего состоит промышленная реологическая добавка и как она ведёт себя с растворителем: судебная химическая экспертиза проверяла её состав, свойства и способность к полимеризации. Эксперты работали в лаборатории с материалами дела из Смоленска и переданной пробой. В комиссию вошли эксперты по химии, высокомолекулярным соединениям, химической технологии отделочного производства и хроматографии.

Пробу изучали 4 аналитическими методами при 2 режимах сушки, включая ИК-Фурье спектроскопию и два вида хромато-масс-спектрометрии. Навески готовили на весах OHAUS PA-214C и в ультразвуковой ванне YaXun YX2100, а сушку вели в шкафу ШС-80-01. Контрольные растворы хроматографировали в одинаковых условиях. Эксперты оценивали молекулярную массу и наблюдали изменения при добавлении бутанола.

Дата выполнения
Завершена в августе 2019 года
Реальная задача из нашей практики

Публикуем предмет исследования, поставленные вопросы и связь с судебным делом. Персональные данные и сведения ограниченного доступа не раскрываются.

Содержание работы

Задача и материалы исследования

Ниже собраны исходные сведения, цель экспертизы и вопросы, на которые требовалось дать обоснованные ответы.

Арбитражный суд Смоленской областиДело №А62-9863/2018
Участники: Департамент экономического развития Смоленской области,

Объект исследования

Промышленная реологическая добавка предназначалась для регулирования текучести материала и предотвращения оседания его частиц. Стороны спорили о химическом составе продукта, назначении его компонентов и способности пробы к полимеризации. Материал относился к продукции химической и лакокрасочной промышленности. Жидкая форма пробы определила её подготовку для нескольких лабораторных методов.

  • Реологическая добавка — 1 жидкая проба объёмом около 0,5 литра.
  • Товарная этикетка — родовое обозначение материала и заявленный объём.
  • Судебное определение — 6 технических вопросов о составе и свойствах добавки.
  • Материалы дела — сведения об обстоятельствах поставки промышленного продукта.

Материалы дела задавали рамки спора о промышленной добавке и её предполагаемом применении. Жидкое состояние образца потребовало гомогенизации, то есть перемешивания до отбора отдельных порций для спектральных, хроматографических и весовых измерений.

Регион

Смоленск

Цель экспертизы

Спор касался состава промышленной реологической добавки и функций входящих в неё веществ. Проверка касалась одной товарной пробы. Судебная химическая экспертиза должна была определить качественный и количественный состав, назначение компонентов, наличие функциональных групп, способных вступать в реакцию, и способность пробы к полимеризации. Отдельно проверялись возможное число мономерных звеньев — повторяющихся частей полимерной цепи — и процессы при смешивании материала с бутанолом.

Эксперты работали в составе комиссии с переданной лабораторной пробой и материалами дела. В комиссию вошли эксперты в области химии, высокомолекулярных соединений, химической технологии отделочного производства и хроматографического анализа. В лаборатории пробу перемешали, разделили на порции и подготовили растворы для разных способов измерения. Каждую подготовленную порцию исследовали в заранее заданном режиме.

  • Визуальный и органолептический анализ — описание агрегатного состояния, однородности, цвета и запаха пробы.
  • Гравиметрия — взвешивание материала до и после сушки для расчёта соотношения фракций.
  • ИК-Фурье спектроскопия — запись спектра на Nicolet iS10 и сопоставление с библиотечными данными.
  • Газовая хромато-масс-спектрометрия — разделение летучих компонентов с обработкой хроматограмм в MSD ChemStation.
  • Высокоэффективная жидкостная хроматография — измерение на Agilent 1200 Series для оценки молекулярной массы.
  • Реакционные пробы — смешивание отдельных порций с водой и бутанолом с фотофиксацией изменений во времени.

Часть пробы готовили на роторном испарителе для проверки нелетучего остатка, затем её спектр записывали в режиме нарушенного полного внутреннего отражения. Раствор другой порции вводили в газовый хроматограф для поиска летучих веществ, а спектры сопоставляли с библиотекой NIST’14. Для оценки числа мономерных звеньев эксперты приготовили разбавленный раствор и исследовали его методом ВЭЖХ/МС — жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией.

Эксперты выполняли гравиметрические измерения после сушки при комнатной и повышенной температуре. Возможную долю нелетучих веществ рассчитывали по ГОСТ 31939-2012 (ИСО 3251-2008) «Материалы лакокрасочные. Метод определения нелетучих веществ». Летучие соединения анализировали по стандарту «ГОСТ 31991.1-2012 (ИСО 11890-1:2007). Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Газохроматографический метод». Термины для полимерных компонентов соотносили с ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения.

Способность реологической добавки менять состояние проверяли отдельными опытами. Эксперты выдерживали порцию в чашке Петри, вводили в другие порции протонные растворители и наблюдали за материалом несколько суток. Состояние порций отмечали через заданные интервалы времени и сопоставляли с исходной пробой. Эксперты фотографировали порции на разных этапах, а наблюдения соотносили со спектральными и хроматографическими данными.

Вопросы на исследование

Химическая проверка промышленной реологической добавки охватывала её состав, назначение компонентов и поведение при контакте с растворителем. Для суда требовалось сопоставить лабораторные измерения с поставленными задачами спора.

  1. Каков качественный и количественный химический состав реологической добавки?
  2. Какое физико-химическое назначение имеет каждый компонент реологической добавки?
  3. Какое вещество придаёт добавке основное свойство и сколько мономерных звеньев оно содержит в среднем?
  4. Имеются ли в добавке реакционноспособные функциональные группы и относится ли она к форполимерам — заготовкам для дальнейшей полимеризации?
  5. Способна ли исследуемая проба реологической добавки к полимеризации?
  6. Какие физические и химические процессы могут происходить при добавлении бутанола к реологической добавке?

Формулировки вопросов обобщены: персональные данные и реквизиты дела исключены, содержание поставленных судом задач не изменено.

Материалы

Иллюстрации к исследованию

Изображения помогают увидеть характер объекта и объём фактических материалов, с которыми работали эксперты.

Профиль работы

Направления экспертизы

В работе были задействованы компетенции по следующим видам судебных исследований.

Обращение в организацию

Нужна экспертиза по похожей задаче?

Расскажите об обстоятельствах и ожидаемом результате. Мы определим вид исследования, подберём профильного эксперта и поможем подготовить вопросы и материалы.

  • Подберём эксперта
  • Поможем с вопросами
  • Оценим срок и стоимость
Задать вопрос или позвоните 8 (800) 333-24-09 Бесплатный звонок по России